尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法_abio生物试剂品牌网
1.原理
尿液样品（以下称尿样）加氯化钯基体改进剂后，在283.3 nm波长下,用石墨炉原子吸收光谱法测 定铅的浓度。
2.仪器
具盖聚乙烯塑料瓶，100 mL。
具塞聚乙烯离心管，1.5 mL。
容量瓶，10 mL。
微量加样器，200 µL，1000 µL。
原子吸收分光光度计，具石墨炉、背景校正和铅空心阴极灯。仪器操作参考条件见表1。
3.试剂
3.1 实验用水: 按照GB/T 6682执行。
3.2 硝酸，ρ20 ＝1.42 g/mL，优级纯。
3.3 硝酸溶液，1 %(体积分数)。
3.4 基体改进剂：0.33 g氯化钯(优级纯)加热微溶于10mL硝酸中，摇匀，用水稀释至500.0 mL。贮 存于棕色试剂瓶中，于冰箱内可避光保存一年。
3.5 正常人尿：不接触铅的正常人尿。
3.6 铅标准溶液：采用具有国家标准物质证书号的铅单元素溶液标准物质。
3.7 铅标准应用液：用1 %硝酸将铅标准溶液稀释成1.0 µg/mL的铅标准应用溶液。
4.样品的采集、运输和保存
4.1样品的采集：用具盖聚乙烯塑料瓶收集一次尿样约50 mL。尽快测量比重后，按照1 %的比例加入 硝酸，混匀。
4.2样品空白：取5 mL 1 %硝酸置于具塞塑料管中，为样品空白。
4.3样品及样品空白应放置在干净的容器中，在冷藏条件下运输。于冰箱内-18℃冷冻可保存1个月。
5.分析步骤
5.1铅工作曲线标准系列的配制
取7只10 mL容量瓶分别加入0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.80 mL、1.20 mL、1.60 mL、2.00 mL 铅标准应用液，各加氯化钯基体改进剂至10 mL ，配置成0.0 µg/L、20.0 µg/L、40.0 µg/L、80.0 µg/L、 120.0 µg/L、160.0 µg/L、200.0 µg/L 铅标准系列，具体见表2。
进样前将铅标准系列与正常人尿样按照相同比例进行处理,制备成铅工作曲线标准系列。
5.2铅工作曲线标准系列，样品及空白的处理方法
5.2.1 铅工作曲线标准系列预处理方法
分别取各管标准溶液0.2 mL于具塞聚乙烯离心管中加入0.2 mL正常人尿，混匀后供测定。
5.2.2样品预处理方法
将酸化的尿样从冰箱中取出，恢复到室温后，充分摇匀。吸取0.2 mL于具塞聚乙烯离心管中加入 0.2 mL 氯化钯基体改进剂,混匀后供测定。当样品浓度超过线性范围时需将样品进行适当稀释后进样。 稀释样品时应注意样品、空白及标准系列处理方法应保持一致。测定结果无需计算稀释倍数。
5.2.3空白预处理方法
取0.2 mL 1 %硝酸于具塞聚乙烯离心管中加入0.2 mL氯化钯基体改进剂,混匀后供测定。
5.3铅工作曲线标准系列、样品及空白的测定
5.3.1铅工作曲线标准系列测定
参照仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调整到最佳测定状态。进样10μL，测定各标准管的吸 光度；从1～6号管的吸光度值中减去0号管的吸光度值后。以吸光度对铅浓度(µg/L)绘制工作曲线计 算回归方程。
5.3.2样品及空白的测定
用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白溶液,由样品的吸光度值减去空白的吸光度值，由 工作曲线或回归方程得尿样中铅浓度(µg/L)。
5.3.3质量控制
依据GBZ/T 173，用冻干人尿铅国家标准物质作为质量控制样品。质控样品的处理、测定与标准系 列及样品的处理、测定一致。在测定样品前后以及每测定10个样品之间，测定一次质控样，以控制样 品检测的准确性。
6.计算
按式计算尿样的铅浓度：
方法来源：GBZ/T303-2018
尿液样品（以下称尿样）加氯化钯基体改进剂后，在283.3 nm波长下,用石墨炉原子吸收光谱法测 定铅的浓度。
2.仪器
具盖聚乙烯塑料瓶，100 mL。
具塞聚乙烯离心管，1.5 mL。
容量瓶，10 mL。
微量加样器，200 µL，1000 µL。
原子吸收分光光度计，具石墨炉、背景校正和铅空心阴极灯。仪器操作参考条件见表1。
3.试剂
3.1 实验用水: 按照GB/T 6682执行。
3.2 硝酸，ρ20 ＝1.42 g/mL，优级纯。
3.3 硝酸溶液，1 %(体积分数)。
3.4 基体改进剂：0.33 g氯化钯(优级纯)加热微溶于10mL硝酸中，摇匀，用水稀释至500.0 mL。贮 存于棕色试剂瓶中，于冰箱内可避光保存一年。
3.5 正常人尿：不接触铅的正常人尿。
3.6 铅标准溶液：采用具有国家标准物质证书号的铅单元素溶液标准物质。
3.7 铅标准应用液：用1 %硝酸将铅标准溶液稀释成1.0 µg/mL的铅标准应用溶液。
4.样品的采集、运输和保存
4.1样品的采集：用具盖聚乙烯塑料瓶收集一次尿样约50 mL。尽快测量比重后，按照1 %的比例加入 硝酸，混匀。
4.2样品空白：取5 mL 1 %硝酸置于具塞塑料管中，为样品空白。
4.3样品及样品空白应放置在干净的容器中，在冷藏条件下运输。于冰箱内-18℃冷冻可保存1个月。
5.分析步骤
5.1铅工作曲线标准系列的配制
取7只10 mL容量瓶分别加入0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.80 mL、1.20 mL、1.60 mL、2.00 mL 铅标准应用液，各加氯化钯基体改进剂至10 mL ，配置成0.0 µg/L、20.0 µg/L、40.0 µg/L、80.0 µg/L、 120.0 µg/L、160.0 µg/L、200.0 µg/L 铅标准系列，具体见表2。
进样前将铅标准系列与正常人尿样按照相同比例进行处理,制备成铅工作曲线标准系列。
5.2铅工作曲线标准系列，样品及空白的处理方法
5.2.1 铅工作曲线标准系列预处理方法
分别取各管标准溶液0.2 mL于具塞聚乙烯离心管中加入0.2 mL正常人尿，混匀后供测定。
5.2.2样品预处理方法
将酸化的尿样从冰箱中取出，恢复到室温后，充分摇匀。吸取0.2 mL于具塞聚乙烯离心管中加入 0.2 mL 氯化钯基体改进剂,混匀后供测定。当样品浓度超过线性范围时需将样品进行适当稀释后进样。 稀释样品时应注意样品、空白及标准系列处理方法应保持一致。测定结果无需计算稀释倍数。
5.2.3空白预处理方法
取0.2 mL 1 %硝酸于具塞聚乙烯离心管中加入0.2 mL氯化钯基体改进剂,混匀后供测定。
5.3铅工作曲线标准系列、样品及空白的测定
5.3.1铅工作曲线标准系列测定
参照仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调整到最佳测定状态。进样10μL，测定各标准管的吸 光度；从1～6号管的吸光度值中减去0号管的吸光度值后。以吸光度对铅浓度(µg/L)绘制工作曲线计 算回归方程。
5.3.2样品及空白的测定
用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白溶液,由样品的吸光度值减去空白的吸光度值，由 工作曲线或回归方程得尿样中铅浓度(µg/L)。
5.3.3质量控制
依据GBZ/T 173，用冻干人尿铅国家标准物质作为质量控制样品。质控样品的处理、测定与标准系 列及样品的处理、测定一致。在测定样品前后以及每测定10个样品之间，测定一次质控样，以控制样 品检测的准确性。
6.计算
按式计算尿样的铅浓度：
方法来源：GBZ/T303-2018
